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    生物醫藥
    藥物測試
    藥物成分分析
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           項目簡介

           本項目旨在對藥物樣品進行成分分析,確定其中的化學成分,包括活性成分、雜質和溶劑殘留物等。通過對藥物成分的精確分析,確保藥物的質量、有效性和安全性,為藥物的研發、生產和上市提供科學依據。

           
    樣品類型

           藥物樣品,可以是原料藥、制劑、藥物中間體等

           
    測試參考標準

           藥典標準:根據國家相關藥典(如中國藥典、美國藥典等)中所規定的藥物分析方法進行測試,確保符合藥典標準。
           內部標準:根據實驗室內部建立的標準方法和參考物質,進行藥物成分的定量分析。

           
    測試方法

           質譜法(MS):通過質譜儀對藥物樣品進行分析,確定其中化學成分的相對分子質量,用于鑒定和定量分析。
           色譜法(HPLC、GC等):利用高效液相色譜、氣相色譜等技術,對藥物樣品中的成分進行分離和定量分析。
           核磁共振(NMR):通過核磁共振儀分析藥物樣品的核磁共振信號,對其中的化學結構進行解析和確認。
           紫外-可見光譜(UV-Vis):測量藥物樣品在紫外-可見光區域的吸收特性,用于定量分析和含量測定。


           數據結果

           分析結果:對藥物樣品進行成分分析后,提供詳細的測試結果,包括各個成分的相對含量、檢測限、線性范圍等數據。
           對照標準:將測試結果與相關藥典標準或內部標準進行對比,評估藥物樣品是否符合規定的質量要求。
           數據解釋:提供針對測試結果的解釋和結論,確認藥物樣品中的活性成分和雜質含量是否符合規定的安全和質量標準。


           具體方法與案例

           使用各種技術(如質譜法、核磁共振法和色譜法等)來確定藥物中存在的活性成分。

           · 化學合成藥物檢測:HPLC搭配標準品,LCMS測試與數據庫匹配。

            以對乙酰氨基酚為例:
     


     

           供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。
           對照品溶液 取對氨基酚對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
           對照溶液 精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
           色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)-甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;進樣體積20μl。
           精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。
           供試品溶液色譜圖中如有與對氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過0.005%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.1倍(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.5倍(0.5%)。


           · 中草藥類:HPLC指紋譜圖,LCMS中藥數據庫。
           以三七為例:
           以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為203nm。

     


     

           對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷 Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品及三七皂苷R1對照品適量,加甲醇制成 每1ml含人參皂苷Rg1 0.4mg、人參皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液,即得。
      供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)0.6g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,放置過夜,置80℃水浴上保持微沸2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重 量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
      測定法,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
      本品按干燥品計算,含人參皂苷Rg1(C42H72O14)、人參皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷Re(C48H82O18)的總量不得少于5.0%。


           · 助劑分析:配方破解


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